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離子交換柱的使用方法

來(lái)源:system 發(fā)布日期:2022-07-01 17:51:13
摘要:分析工作中,為了分離或富集某種離子。一般采用動(dòng)態(tài)交換。這種交換方法在交換柱中進(jìn)行,其操作過(guò)程如下。

分析工作中,為了分離或富集某種離子。一般采用動(dòng)態(tài)交換。這種交換方法在交換柱中進(jìn)行,其操作過(guò)程如下。


(一)樹(shù)脂的選擇和處理


在化學(xué)分析中應(yīng)用為強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂和強(qiáng)堿性陰離子交換樹(shù)脂。上出廠的交換樹(shù)脂顆粒大小往往不夠均勻,故使用時(shí)應(yīng)當(dāng)先過(guò)篩以除去太大和太小的顆拉,也可以用水泡脹后用篩在水中選取大小一定的顆粒備用。一般商品樹(shù)脂韌含有一定量的雜質(zhì),所以在使用前****進(jìn)行凈化各種雜質(zhì),然后用蒸餾水洗滌至中性。這樣就在活性基團(tuán)上含有可被交換的H+或Cl-的氫型陽(yáng)離子交換樹(shù)脂或氯型陰離子交換樹(shù)脂。如果需要鈉型陽(yáng)離子交 換樹(shù)脂,則用NaCl處理氫型陽(yáng)離子交換樹(shù)脂。


(二)裝柱 


進(jìn)行離子交換通常在離子交換柱中進(jìn)行。離子柱,離子交換柱一般用玻璃制成,裝置交換柱時(shí),先在交換柱的下端鋪上一層玻璃絲,灌入少量水,然后傾入帶水的樹(shù)脂,樹(shù)脂就下沉而形成交換層。裝柱時(shí)應(yīng)防止樹(shù)脂層中存留氣泡,以免交換時(shí)試液與樹(shù)脂無(wú)法充分接觸。樹(shù)脂高度一般約為柱高的90%。為防止加試液時(shí)樹(shù)脂被沖起,在柱 的上端亦應(yīng)鋪一層玻璃纖維。交換枝裝好后,再用蒸餾水洗滌,關(guān)上活塞,以備使用。應(yīng)當(dāng)注意不能使樹(shù)脂露出水面,因?yàn)闃?shù)脂露于空氣中,當(dāng)加入溶液時(shí),樹(shù)脂間隙中會(huì)產(chǎn)生氣抱,而使交換不完全。交換柱也可以用滴定管代替。


(三)交換 


將試液加到交換柱上,用活塞控制一定的流速進(jìn)行交換。經(jīng)過(guò)一段時(shí)間之后,上層樹(shù)脂全部被交換、下層未被交換,中間則部分被交換,這一段稱(chēng)為“交界層”。隨 著交換的進(jìn)行,交界層逐漸下移,至流出液中開(kāi)始出現(xiàn)交換離子時(shí),稱(chēng)為始漏點(diǎn)(亦稱(chēng)泄漏點(diǎn)或突破點(diǎn)),此時(shí)交換柱上被交換離子的物質(zhì)的量數(shù)稱(chēng)為始漏量。在到達(dá)始漏點(diǎn)時(shí),交界層的下端剛到達(dá)交換柱的底部,而交換層中尚有未被交換的樹(shù)脂存在,所以始漏量總是小于總交換量。


(四)洗脫


當(dāng)交換完畢之后,一般用蒸餾水洗去殘存溶液,然后用適當(dāng)?shù)南疵撘哼M(jìn)行洗脫。在洗脫過(guò)程中、上層被交換的離子先被洗脫下來(lái),經(jīng)過(guò)下層未被交換的樹(shù)脂時(shí),又可以再度被交換。因此洗脫液中被交換離子的濃度等于零,隨著洗脫的進(jìn)行,洗出液離子濃度逐漸增大,達(dá)到又逐漸減小,至完全洗脫之后,被洗出之離子濃度又等于零。


對(duì)于陽(yáng)離子交換樹(shù)脂常采用HCl溶液作為洗脫液,經(jīng)過(guò)洗脫之后樹(shù)脂轉(zhuǎn)為氫型;陰離子交換樹(shù)脂常采用NaCl或NaOH溶液作為洗脫液,經(jīng)過(guò)洗脫之后,樹(shù)脂轉(zhuǎn)為氯型或氫氧型。因此洗脫之后的樹(shù)脂已再生,用蒸餾水洗滌干凈即可再次使用。



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